根據供試品的性質不同，測定法分為下列三種。各品種項下未注明時，均系指第一法。
第一法 測定易粉碎的固體藥品
A．傳溫液加熱法
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上，內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數次，使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度約為3mm。
另將玻璃溫度計（分浸型，具有0.5℃刻度，經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上（用內加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上）或使用經對照品校正后的電阻式數字溫度計；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面恰在溫度計的分浸線處。
將傳溫液加熱，待溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細管夾固定），位置須使毛細管的內容物部分恰在溫度計測量區中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至終熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即可。
“初熔"系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
“終熔"系指供試品全部液化時的溫度。
“熔距"系指初熔與終熔的溫度差值。熔距值可反映供試品的化學純度，當供試品存在多晶型現象時，在保證化學純度的基礎上，熔距值大小也可反映其晶型純度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始局部液化時（或開始產生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為終熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為終熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、終熔時，可以將發生突變時的溫度作為熔點。
B．電熱塊空氣加熱法
系采用自動熔點儀的熔點測定法。自動熔點儀有兩種測光方式：一種是透射光方式，一種是反射光方式；某些儀器兼具兩種測光方式。大部分自動熔點儀可置多根毛細管同時測定。
分取經干燥處理（同A法）的供試品適量，置熔點測定用毛細管（同A法）中；將自動熔點儀加熱塊加熱至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管插入加熱塊中，繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，重復測定3次，取其平均值，即得。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃。
遇有色粉末、熔融同時分解、固相消失不明顯且生成分解物導致體積膨脹或含結晶水（或結晶溶劑）的供試品時，可適當調整儀器參數，提高判斷熔點變化的準確性。當透射和反射測光方式受干擾明顯時，可允許目視觀察熔點變化；通過攝像系統記錄熔化過程并進行追溯評估，必要時，測定結果的準確性需經A法驗證。
自動熔點儀（推薦儀器：上海佳航 AIpol-M80藥物自動熔點儀）的溫度示值要定期采用熔點標準品進行校正。必要時，供試品測定應隨行采用標準品校正儀器。
若對B法測定結果持有異議，應以A法測定結果為準。
第二法 測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）
取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達約10mm。在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少于2小時，凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細管的內容物部分恰在溫度計汞球中部。
照第一法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應恰在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，待溫度上升至較規定的熔點低限尚低約5℃時，調節升溫速率使每分鐘上升不超過0.5℃，至供試品在毛細管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。
第三法 測定凡士林或其他類似物質
取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達90～92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達到12mm±1mm，放冷至較規定的熔點上限高8～10℃；取刻度為0.2℃、水銀球長18～28mm、直徑5～6mm的溫度計（其上部預先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，待黏附在溫度計汞球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16℃以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計汞球部的底端距試管底部約為15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調節試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱使水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點。
再取供試品，照前法反復測定數次；如前后3次測得的熔點相差不超過1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點；如3次測得的熔點相差超過1℃時，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點。
QQ：664521010
郵箱：jiahangchn@163.com
傳真：86-021-59904405
地址：上海市嘉定區阿克蘇南路925弄1號13樓
掃一掃 微信咨詢
©2025 上海佳航儀器儀表有限公司 版權所有 備案號：滬ICP備14023797號-3 技術支持：化工儀器網 Sitemap.xml 總訪問量：406373
