•前言
染料中間體，泛指用于生產(chǎn)染料和有機(jī)顏料的各種芳烴衍生物。染料中間體主要有苯系中間體、甲苯系中間體、萘系中間體和蒽醌系中間體四大類，另外，還有一些雜環(huán)中間體。在中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《GB T 2384-2015 染料中間體 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法》中明確規(guī)定了染料中間體的熔點(diǎn)測(cè)定方法，本文按照標(biāo)準(zhǔn)中的毛細(xì)管法，用全自動(dòng)熔點(diǎn)儀來(lái)檢測(cè)染料中間體的熔點(diǎn)，操作簡(jiǎn)單，結(jié)果準(zhǔn)確。
2.1 儀器
全自動(dòng)熔點(diǎn)儀、毛細(xì)管、研缽、長(zhǎng)玻璃管
佳航全自動(dòng)熔點(diǎn)儀
2.2 試劑
染料中間體樣品
儀器開(kāi)機(jī)后設(shè)置溫度 300℃預(yù)熱半小時(shí)，使得爐體保持干燥。將樣品在烘箱內(nèi)以適合的溫度烘至恒重，放冷。將其裝入毛細(xì)管中，高度約 3-5mm 左右，顛實(shí)。設(shè)置儀器參數(shù)后進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，記錄結(jié)果。
起始溫度 147℃ |
終止溫度 157℃ |
升溫速率 1.0℃/min |
曲線時(shí)間 10min |
4.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果
白色晶體樣品
編號(hào) | 初熔溫度 | 平均初融 | 終熔溫度/℃ | 平均終熔 |
1 |
151.9 |
152.0 |
153.3 |
153.4 |
2 |
152.1 |
153.5 | ||
3 |
152.1 |
153.3
|
黃色粉末樣品
編號(hào) | 初熔溫度 | 平均初融 | 終熔溫度 | 平均終熔 |
1 |
285.7 |
285.6 |
286.1 |
286.1 |
2 |
285.7 |
286.1 | ||
3 |
285.5 |
286.1 |
4.2 結(jié)論
兩個(gè)樣品結(jié)果重復(fù)性均很好，符合標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的樣品熔點(diǎn)在 200℃以下者結(jié)果之差不應(yīng)大于 0.2℃。儀器操作步驟簡(jiǎn)單，節(jié)省了時(shí)間，提高了工作效率。
[1] GB/T 2384-2015 染料中間體 熔點(diǎn)范圍測(cè)定通用方法[S].
建議樣品測(cè)試前在 105℃烘箱內(nèi)烘干 1~2 小時(shí)，去除水分，使測(cè)試結(jié)果更準(zhǔn)確。裝樣后一定要將樣品顛實(shí)，高度為 3-5mm，同一批樣品裝樣高度保持一致。
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